Plazmový časový spektrometr s GBC senzorem (ICP-TOFMS)



1. Přehled

Indukční spojovaný plazmatický pravoúhlový zrychlený čas letu hmotnostní spektrometr (ICP-oa-TOF-MS) pro kvalitativní, kvantitativní a izotopovou analýzu prvků pro analýzu vzorků roztoků na vodní bázi a laserové koroze s vysokou citlivostí, přesností a přesností.

1.1 Typy nástrojů

Přístroj se skládá z iontového zdroje plazmy s indukčním spojováním, iontové optiky, rovnouhlého urychleného analyzátoru kvality letu s iontovou reflexní komorou, iontového detekčního systému s systémem zpracování dat a dalších částí; Pracovní stanice a potřebný software pro řízení přístrojů a shromažďování, zpracování a ukládání dat; Přístroje by měly zahrnovat veškeré systémy pro dovoz vzorků nezbytné pro údržbu vysoce vakuových a tradičních rozprašovacích roztoků, stejně jako příslušné vybavení a software nezbytné pro provoz přístroje.

1.2 Požadavky na klíčové ukazatele

1.2.1 Kvantitativní analýza nejméně 60 prvků současně

1.2.2 Lineární dynamický rozsah 108 s lineární odchylkou do 20 %

1.2.3 Plně automatický počítačový kontrolní proces analýzy

1.2.4 s rozhraním plně odpovídajícím příslušenství pro laserovou korozi pro řízení procesu vzorkování a analýzy laserové koroze

1.3 Hlavní systémové jednotky

1.3.1 Počítačově ovládané RF generační systémy včetně RF napájení, systému shody impedancí, hořáku a komponent rozprašovače

1.3.2 Systémy pro vzorkování iontů a optické systémy s iontovým zaměřením

1.3.3 Vakuový systém s systémem čtení a uzamčení, zadní část třetího stupně kuželu s dveřními ventily, údržba třetího stupně kuželu bez poškození vakuového systému

1.3.4 Počítačově řízený systém proudění argonu

1.3.5 Přímouhlý urychlovač iontů s iontovým odrazem

1.3.6 Systém akumulační detekce iontů s pulzním zesílením řízeným prahem

1.3.7 Systémy řízení přístrojů a sběru dat realizované pomocí počítače

1.3.8 Nástroje pro stolní konstrukce

1.3.9 Volitelný automatický vzorkovač plně ovládaný softwarem

1.3

1.3.11 Systémy pracovních stanic



2. indikátory provozního výkonu přístroje

2.1 Rozsah kvality

* Přístroj by měl být schopen detekovat všechny pozitivní ionty s poměrem hmotnostního zatížení (m/z) v rozmezí 1-260amu.

2.2 Rozlišování nástrojů

* Rozlišovací schopnost hmotnosti analyzátoru hmotnosti (FWHM), aby bylo dosaženo: pro 5Li, m / Δm > 600; Pro 238U, m / Δm > 2000.

2.3 Lineární dynamický rozsah

Lineární dynamický rozsah přístroje by měl dosahovat osmi stupňů velikosti a lineární odchylka by neměla být větší než 20%.

2.4 Citlivost

Za běžných provozních podmínek je hodnota pozadí menší než 5 cps (počítaná za sekundu) v celém rozsahu 1-260amu.

2.5 Oxidové ionty

Za běžných provozních podmínek není oxidová signální síla všech prvků větší než 3,0% jejich iontové síly; Typická hodnota CeO/Ce < 1 %.

2.6 Vysokocenné ionty

Za běžných provozních podmínek není intenzita vrcholu vysokých iontů všech prvků větší než 2% jejich intenzity vrcholu monovalentních iontů; Typická hodnota Ba ++ / Ba + < 1%.

2.7 Rychlost analýzy

* Přístroj musí být schopen dokončit analýzu alespoň 120 prvků za 30 sekund, včetně doby vypláchnutí vzorkového kanálu připraveného na další vstup vzorku.



Indikátory výkonu analýzy přístrojů

3.1 Omezení detekce

Za běžných provozních podmínek, při použití výchozího časového okna výrobce (nebo okna šířky hmotnosti), testování 1% vodního roztoku HNO3 Be, Co, Rh, In, Cs, U obsahujícího 1 ppb (ng / ml), by měl přístroj být schopen získat limity detekce < 10 ppt (ng / L, pro Be, Co) a < 1 ppt (ng / L, pro Rh, Cs, In, U). Limit detekce je použit v době 5 sekund, což je třikrát vyšší než standardní odchylka 10 čtení.

3.2 Testovací vlastnosti poměru izotopů

* Přesnost měření poměru izotopů Ag by měla být lepší než 0,1%, zkoušený vzorek je roztok Ag přirozeného bohatství 10ug / L s integrací 3x5s.



Technické specifikace radiofrekvenčních generačních systémů

4.1 27,12 MHz, 2,0 KW RF napájení, RF výkon je nepřetržitě nastavitelný do 1600W. Výstup chladicího plynu je vybaven snímačem průtoku plynu s automatickým odříznutím chladicího plynu.

4.2 V případě překročení provozních limitů se bezpečnostní nebo zámkové zařízení automaticky vypíná. Provozní limity by měly zahrnovat, ale nebyly omezeny na průtok argonu a chladicí vody.

4.3 Zapálení, ovládání RF výkonu, shoda impedance a vypnutí lze ovládat manuálně i automaticky.



Technické specifikace vzorkového systému

5.1 Hořák

* Palník je upevněn na pohyblivý držák, který umožňuje pohyb nahoru a dolů, vstup a boční pohyb a může být nastaven ve směru X, Y a Z vzhledem k vzorkovému kuželu (průběh 5 - 25 mm; -2 - 2 mm a -2 - 2 mm s nastavitelným krokem 0,1 mm)

5.2 Sprayery a mlhové komory

5.2.1 Koncentrické osy rozprašovače jsou vyrobeny z materiálů odolných vůči kyselině solné a dusné. Rychlost vstupu roztoku do rozprašovače by měla být menší než 800 ml / min. Mlhová komora je připojena k rozprašovači a je odolná vůči korozi kyseliny solné a dusičné. Mlhová komora by měla být co nejmenší, aby byl efekt paměti minimální. Sprayer a mlhová komora musí být vyčištěny a vyměněny.

5.2.2* Tři cesty argonu (vzorkový plyn, plazma a chladicí plyn) jsou vybaveny nastavitelnými elektronickými regulátory hmotnostního toku, z nichž každý má čtecí zařízení, které indikuje tok plynu v každé cestě. Snímač průtoku chladicího plynu je instalován na výstupní potrubí argonu s automatickým řezáním.

5.3 Čerpadlo

Čerpadlo by mělo mít stabilní rychlost přenosu roztoku do rozprašovače, rychlost čerpadla by měla být nepřetržitě nastavitelná a mohla by být řízena počítačem, čerpadlo by mělo mít alespoň 3 kanály hlavy čerpadla.



6. Odběr vzorků a analyzátor času letu

6.1 Odběr vzorků

Vzorkovací kužel je první součástí rozhraní mezi plazmou a prvním stupněm vakua, materiál vzorkovacího kuželu musí být nekorozivní za obvyklých provozních podmínek, životnost vzorkovacího kuželu by neměla být kratší než 500 hodin, údržba a výměna vzorkovacího kuželu může být provedena bez poškození vysokého vakua hmotnostního spektrometru. Obsah nerozpustných pevných látek v přijatelném roztoku by neměl být menší než 0,3 %.

6.2 Odchytávací kužel

* Odchytávací kužel definuje hranici mezi prvním a druhým stupněm vakua a druhým a třetím stupněm vakua, při normální analýze by měl být odchytávací kužel nekorozován, údržba a výměna odchytávacího kuželu může být provedena bez poškození vysokého vakua hmotnostního spektrometru.

6.3 Systémy urychlení iontů

* Použití přímého úhlu zrychlení, zrychlení pulsní frekvence není menší než 30 000 krát / s.

6.4 Analýza času letu

6.4.1 Analyzátor času letu má geometrickou konstrukci dvou 0,5 m dlouhých letových trubek s iontovými reflexními dutinami, které odstraňují nepotřebné vysoké intenzity iontových toků pomocí iontového bělíku.

6.4.2 Při překročení normálních provozních mezí bezpečnostní nebo zámkové zařízení automaticky vypíná vysoké napětí elektrody. Provozní limity by měly zahrnovat, ale nejsou omezeny na vakuové chyby, chyby chladicího plynu a chyby proudění vody. Umožňuje ruční přetížení při počátečním nalazení.



7. Specifikace vakuové komory a čerpadla

Vakuová jednotka by měla obsahovat alespoň 1 mechanické čerpadlo a 3 turbomolekulární čerpadla.

7.2 Vakuová jednotka musí fungovat nepřetržitě a musí být schopna čerpat více plynů (včetně He) bez regulace. To umožňuje zákazníkům použít jiné než argonové plazmy podle jejich skutečných potřeb.



8. Indikátory výkonu přístrojového počítače

8.1 Funkce počítače

Počítače by měly být schopny řídit a sledovat přístroje ICP-TOFMS a jejich příslušenství, jako je například automatický vzorkovač, ovládání laserového atomizace, předprogramování a provoz bez lidské kontroly.

8.2 Shromažďování dat

Počítačové systémy ICP-TOFMS by měly být schopny automaticky shromažďovat údaje o hmotnostním spektrum v rozmezí od 1 do 260amu a automaticky vypočítat všechny primární, stopové a stopové prvky ve vzorku, který má být měřen. Režim detektoru by měl být volitelný pro zákazníka.

8.3 Automatická analýza

Kromě počátečního nastavení startu a ladění je možné provádět analýzu bez dohledu, včetně ovládání automatického vzorkovače, zdroje atomizace laserového požárení a přístroje ICP-TOFMS. Dobu bodů lze nastavit libovolně během 5 minut.

8.4 Softwarové balíčky

8.4.1 Balíček musí obsahovat veškerý potřebný software pro plně automatické měření poměru prvků a izotopů, měření koncentrace prvků a systémové sledování. Software by měl obsahovat postupy pro komplexní sledování provozu ICP-TOFMS, včetně sběru a smazání dat, a také umožnit výběr dalších úkolů, pokud přístroj bude fungovat automaticky.

8.4.2 Kvantitativní výpočet koncentrace prvků: Nejlepší shoda mezi intenzitou a standardní křivkou, výsledky experimentů s izotopovým ředěním, výsledky experimentů s endometrií a výsledky experimentů s standardním přidáním. Mohou být provedeny statistické výpočty koncentrací izotopů a prvků a jejich poměrů, měření a výpočet statistiky stability iontového paprsku a počtu iontů a záznamy a zprávy o analýze zkušebních podmínek.

8.4.3 Software by měl být schopen provádět automatickou optimalizaci všech parametrů přístroje a také provádět polokvantitativní a zpětnou polokvantitativní analýzu.

8.4.4 Software musí mít také funkce hmotnostního spektroskopie otisků prstů.



9. Všeobecné specifikace přístroje

9.1 Požadavky na napětí

220-240 VAC, 7kVA, 20A, 50-60 Hz.

9.2 Vyfukování

Je nutné vybavit ventilační zařízení pro odvádění výfukových plynů a odvádění tepla vytvářeného plazmou, elektrickými zařízeními a vakuovými systémy.